滑石中鋁的含量較低,一般為0.0X%~0.X%。通常用埃利羅菁或鉻天藍(lán)S比色法進(jìn)行測定。由于滑石中往往含有少量氟,與鋁形成絡(luò)合物影響鋁的顯色,因此在顯色前應(yīng)驅(qū)除氟。可加硼酸-鹽酸溶液蒸發(fā)消除,或用高氯酸蒸發(fā)除去。
一、埃利羅菁比色法
在pH3.8的乙酸鹽緩沖溶液中,鋁與埃利羅菁(又名紅色素甙)形成紫色絡(luò)合物,最大吸收在波長550毫微米處,借以進(jìn)行比色。
有色絡(luò)合物的顯色較慢,隨溫度的增高而加快,在18~25°之間顯色,經(jīng)過40分鐘顏色達(dá)到最大深度,并可穩(wěn)定1小時。
鈉鹽和銨鹽的存在會降低色澤,在標(biāo)準(zhǔn)曲線中應(yīng)加入與試樣相同數(shù)量的空白溶液。少量鐵的影響可加抗壞血酸消除。
(一)試劑
硼酸-鹽酸溶液 100毫克濃鹽酸中含0.3克硼酸。
乙酸-乙酸鈉緩沖溶液 pH3.8 稱取6.44克乙酸鈉,溶于水中,加10.45毫升冰乙酸,過濾于1000毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱取一級純的硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·12H2O]4.6524克,置于燒杯中,加鹽酸5毫升,溶解后移入500毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液每毫升含1毫克三氧化二鋁。將上述溶液準(zhǔn)確稀釋50倍,得每毫升含20微克三氧化二鋁的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化鎂溶液 1毫升含4毫克氧化鎂。
(二)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
于150毫升燒杯中,分別加入20毫升試樣空白溶液、3毫升氧化鎂溶液,然后用滴定管分別加入三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液0、20、40、60、……400微克,加熱蒸發(fā)至濕鹽狀,加入硼酸-鹽酸溶液10毫升,繼續(xù)蒸至濕鹽狀,加水15毫升,微熱使鹽類溶解,用水移入50毫升容量瓶中,冷卻后,加入1%抗壞血酸溶液1毫升,放置5分鐘,加對硝基酚指示劑1滴,用1∶4氫氧化銨中和至黃色出現(xiàn),再用1∶9鹽酸中和至黃色剛褪去,準(zhǔn)確加入5毫升0.1%埃利羅菁溶液、10毫升緩沖溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。放置1小時后,用綠色濾光片,1厘米比色杯測量吸光度。(若室溫低于18°,應(yīng)放置1.5小時后比色)。
(三)分析手續(xù)
吸取分離二氧化硅后的濾液20毫升,置于150毫升燒杯中,蒸發(fā)至濕鹽狀,加入硼酸-鹽酸溶液10毫升,繼續(xù)蒸發(fā)至濕鹽狀,加水15毫升,微熱使鹽類溶解,用水沖至50毫升容量瓶中,與標(biāo)準(zhǔn)曲線一樣顯色和比色。
二、鉻天藍(lán)S比色法
吸取分離二氧化硅后的濾液20毫升,置于150毫升燒杯中,加入高氯酸蒸干破壞有機(jī)物并驅(qū)除氟。用少量鹽酸溶解干涸物,移入100毫升容量瓶中。按標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制手續(xù)進(jìn)行顯色和比色。