在pH4.7的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中,鋁與鉻天藍(lán)S(2,6-二氯二甲基品紅酮二羧酸)生成紫紅色絡(luò)合物,分子比為1∶2,最大吸收在波長(zhǎng)587毫微米處。
鉻天藍(lán)S的結(jié)構(gòu)式如下:
有色絡(luò)合物顯色很快,5分種即可達(dá)到最大深度,穩(wěn)定時(shí)間不長(zhǎng)(約1小時(shí)),應(yīng)盡快完成比色。
鈹(Ⅱ)、銅(Ⅱ)、釷(Ⅳ)、鋯(Ⅳ)、鎳(Ⅱ)、鋅(Ⅱ)、錳(Ⅱ)、錫(Ⅳ)、釩(Ⅴ)、鉬(Ⅵ)和鈾(Ⅵ)存在時(shí)干擾測(cè)定。氟的存在,與鋁生產(chǎn)絡(luò)合物而產(chǎn)生嚴(yán)重的負(fù)誤差,必須事先除去。鐵(Ⅲ)的干擾可加抗壞血酸消除,但抗壞血酸用量不能過多,以加1%抗壞血酸溶液2毫升為宜,過多的抗壞血酸能破壞鋁-鉻天藍(lán)S絡(luò)合物。少量鈦(Ⅳ)、鉬(Ⅵ)的影響可加入磷酸鹽掩蔽,0.5%磷酸二氫鈉溶液2毫升可掩蔽100微克二氧化鈦。低于500微克的鉻(Ⅲ)、100微克的五氧化二釩不干擾測(cè)定。低于2毫克的錳(Ⅱ),在中和前加入1%鹽酸羥胺溶液6毫升,可消除其影響。堿金屬、堿土金屬的存在均不影響測(cè)定。
大量中性鹽使結(jié)果偏低,標(biāo)準(zhǔn)曲線中應(yīng)加入與試樣的相同數(shù)量的空白試液消除其影響。
本法適用于含0.05%~1%氧化鋁的測(cè)定。
一、試劑
乙酸-乙酸鈉緩沖溶液 68克三水乙酸鈉溶于470毫升水中,加30毫升冰乙酸。
鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液 同上法。
抗壞血酸溶液 1%。
磷酸二氫鉀溶液 0.5%。
鉻天藍(lán)S 0.2%水溶液 稱取0.5克鉻天藍(lán)S置于燒杯中,加入少量水溶解后,過濾于250毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液至少可穩(wěn)定一個(gè)月。
二、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取0、20、40、60、……200微克三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于100毫升容量瓶中,加入與試樣測(cè)定中相當(dāng)?shù)目瞻自囈海盟♂屩?0毫升。加入0.5%甲基橙指示劑1滴,用5%氫氧化鈉溶液滴定至黃色,加入1∶1鹽酸6滴,搖勻。加入1%抗壞血酸溶液2毫升、0.5%磷酸二氫鉀溶液2毫升,搖勻。準(zhǔn)確加入0.2%鉻天藍(lán)S顯色劑5毫升,搖勻。加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液10毫升,用水稀釋至刻度,搖勻。5分鐘后,用2厘米比色杯,以試劑空白溶液作參比,在587毫微米處測(cè)量吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
三、分析手續(xù)
吸取分離硅以后的濾液(相當(dāng)于10~20毫克試樣),置于100毫升容量瓶中。用水稀釋至50毫升,按標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制手續(xù)進(jìn)行顯色和比色。