一、方法提要
試樣用HNO3、HF分解，制成HCl(1+49)溶液。將試液吸入N2O-乙炔火焰中，于AAS儀波長(zhǎng)309.3nm處，測(cè)定Al的吸光度。PO45-使Al的測(cè)定結(jié)果偏低,加入TiCl4消除干擾。使用KCl消除由于高溫火焰產(chǎn)生的電離子干擾。本法適用于巖石、礦物中w(Al2O3)/10-2=0.1-20的測(cè)定。
二、試劑配制
三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.5294g光譜純金屬鋁于燒杯中，加入40mL HCl(1+1)，低溫加熱溶解,冷后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液含1000µg/mL Al2O3。
四氯化鈦溶液：移取84mL TiCl4溶液（1mL約含600mg TiO2），加入500mL HCl，用水稀釋至1000mL。
三、儀器及工作條件
日立508型原子吸收光譜儀。鋁空心陰極燈；燈電流10mA；波長(zhǎng)309.3nm；狹縫0.1mm；燃燒器高度，刻度2.5-3.0；N2O流量10L/min；乙炔流量6-7L/min。
四、分析步驟
稱取0.1-0.5g（精確至0.0001g）試樣于鉑皿中，加入3mL HNO3、10mL HF，低溫加熱分解并蒸干，稍冷，加入2mL HNO3、4mL HClO4，繼續(xù)加熱至冒盡HClO4煙，取下冷卻，加入2mL HCl及少量水，加熱溶解鹽類。試液冷卻后移入100mL容量瓶中，加入10mL32g/L KCl溶液、4mL TiCl4溶液，用水稀釋至刻度，混勻。調(diào)整AAS儀至擬定的工作條件，安裝N2O-乙炔燃燒器，點(diǎn)燃空氣-乙炔火焰并轉(zhuǎn)換至N2O-乙炔火焰。將試液吸入N2O-乙炔火焰中，測(cè)定Al的吸光度。同批隨帶空白試驗(yàn)。
工作曲線的繪制:分別移取含0、2000、4000、6000、8000、10000µg Al2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組100mL容量瓶中,加入2mL HCl、10mL32g/L KCl溶液、4mL TiCl4溶液，用水稀釋至刻度，混勻。與試液同批測(cè)定。以Al2O3的質(zhì)量濃度為橫座標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱座標(biāo)，繪制工作曲線。
五、分析結(jié)果的計(jì)算
按通則中式
(ρB2-ρB1)×Vs×10-4
wB/10-2=------------------------
ms 計(jì)算試樣中Al2O3的含量。 六、注意事項(xiàng)
（1）使用N2O-乙炔火焰時(shí)，應(yīng)注意更換N2O-乙炔燃燒器，并遵循自空氣-乙炔火焰至N2O-乙炔火焰轉(zhuǎn)、換原則。熄滅火焰時(shí)，再N2O-乙炔火焰轉(zhuǎn)至空氣-乙炔火焰后才關(guān)閉燃?xì)?，避免回火爆炸。?）測(cè)定中，要經(jīng)常擦拭燃燒器縫，避免炭堆積，以保證火焰的穩(wěn)定性。（3）也可采用氧屏蔽空氣-乙炔火焰測(cè)定Al2O3。
