鋁土礦中二氧化鈦的含量約在5%左右,可取適量的溶液用過氧化氫比色法測(cè)定。分析手續(xù)見以下“過氧化氫比色法”。亦可用二安替比林甲烷比色法測(cè)定鋁礦石中二氧化鈦。
一、過氧化氫比色法
在硫介質(zhì)中,鈦與過氧化氫生成過鈦酸黃色絡(luò)合物,其最大吸收峰在420毫微米處。
溶液中硫酸酸度以1.5~3.5N為宜。
鐵的存在干擾測(cè)定,可加入磷酸掩蔽消除。1∶1磷酸4毫升可掩蔽高達(dá)70毫克的鐵。但磷酸會(huì)減弱顏色的強(qiáng)度,故試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入磷酸的量應(yīng)一致。一般加入1∶1磷酸2毫升就已足夠。
堿金屬的硫酸鹽會(huì)降低鈦的顏色強(qiáng)度,當(dāng)增大硫酸酸度至10%,并在標(biāo)準(zhǔn)系列中加入同量的鹽類可消除其影響。
在酸性溶液中氟離子與鈦生成無(wú)色H2TiF6絡(luò)合物,嚴(yán)重干擾測(cè)定,可用硫酸蒸發(fā)冒煙除去。
(一)試劑
過氧化氫溶液 3%。
二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液 1毫升含100微克二氧化鈦。
(二)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取0、100、200、300、……1000微克二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于50毫升容量瓶中。加入1∶1硫酸5毫升、1∶1磷酸2毫升、3%過氧化氫3毫升,用水稀釋至刻度,搖勻。在分光光度計(jì)上,用3厘米比色杯,以試劑空白溶液作參比液,于420毫微米處測(cè)量其吸光度。
(三)分析手續(xù)
吸取分離二氧化硅后的濾液25毫升,置于100毫升燒杯中。加入1∶1硫酸6毫升及濃硝酸1毫升,放在電熱板上加熱蒸發(fā)至冒白煙約2分鐘(如有棕色有機(jī)質(zhì),需補(bǔ)加適量硝酸,繼續(xù)蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙1~2分鐘),取下冷卻。用水沖洗杯壁并稀至20毫升,加熱煮沸使可溶性鹽類溶解,取下冷卻室溫。加入1∶1磷酸2毫升、3%過氧化氫溶液3毫升,移入50毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。以下按標(biāo)準(zhǔn)曲線條件進(jìn)行比色。
二、二安替比林甲烷比色法
吸取分離二氧化硅后的濾液5~10毫升置于50毫升容量瓶中。加入2%抗壞血酸溶液5毫升,搖勻,放置幾分鐘,加入1%二安替比林甲烷(2N鹽酸溶液)20毫升,用水稀釋至刻度,搖勻,用1厘米比色杯于450毫微米處測(cè)量吸光度。
標(biāo)準(zhǔn)曲線 0~500微克二氧化鈦。