一、范圍
本方法適用于鎳基合金粉末中鋁含量的測定。
本方法適用于鎳基合金粉末中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%～1.00%的鋁含量的測定。
二、原理
試樣經(jīng)酸溶解，在pH 5.3～5.9弱酸性介質(zhì)中，鋁與鉻天青S生成紫紅色絡(luò)合物，于分光光度計波長545nm處測量其吸光度。
在顯色液中含有100μg釩、2mg鉻不干擾測定，鐵、鎳的干擾可用Zn－EDTA掩蔽，300μg鈦可用0.15g甘露醇掩蔽。
三、試劑
（一）鹽酸，N約1.19g/mL
（二）硝酸，N約1.42g/mL
（三）高氯酸，N約1.67g/mL
（四） 氫氟酸，N約1.15g/mL
（五）氫氧化銨，：N約0.90g/mL
（六）鹽酸，1＋1
（七）鹽酸，5＋95
（八）甘露醇溶液，50g/L
（九）六次甲基四胺溶液，400g/L
（十）氟化銨溶液，5g/L，貯存于塑料瓶中
（十一）鉻天青S溶液，0.5g/L
（十二）鋅－乙二胺四乙酸二鈉(Zn－EDTA)溶液
稱取8.1g氧化鋅于燒杯中。加40mL鹽酸(1＋1)，加熱溶解。另稱取37.2g乙二胺四乙酸二鈉（EDTA)溶于800mL水中，加15mL氫氧化銨，將兩溶液合并，混勻，用氫氧化銨和鹽酸(1＋1)調(diào)節(jié)溶液至PH4～6，月水稀釋至1L，混勻。
（十三）鐵溶液
稱取1.00g純鐵置于300mL燒杯中，用30mL鹽酸(1＋1)溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
（十四）鎳溶液
稱取1.00g純鎳置于300mL燒杯中，用20mL硝酸(1＋3)溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
（十五）鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1mg/mL
稱取0.1000g純鋁置于200mL塑料杯中，加10mL氫氧化鈉溶液(200g/L)，在水浴上加熱溶解，加100mL水，滴加鹽酸(1＋1)至溶液呈酸性后過量10mL，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
（十六）鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，5μg/mL
移取50.00L鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1mg/mL)置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
四、儀器
分光光度計。
五、操作步驟
（一）稱樣
稱取0.1000g試樣，精確至O.OOOlg。
（二）測定次數(shù)
平行測定兩次，取其平均值。
（三）測定
1、將試樣置于聚四氟乙烯燒杯中，加15mL鹽酸、2mL硝酸，加熱溶解[難溶試樣可滴加氫氟酸助溶]。加5mL高氯酸加熱蒸發(fā)至冒煙，趕盡氫氟酸后移入200mL石英燒杯中，加熱冒高氯酸煙氧化鉻，滴加鹽酸驅(qū)逐鉻。
2、控制剩余溶液體積1～1.5mL，稍冷，加30mL水，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
3、移取2.50～10.00mL試液二份分別置于50mL容量瓶中（含鎢等試樣須待溶液澄清或用濾紙干過濾后再移?。韵路謩e按4款和5款進(jìn)行。
4、顯色液：溶液中加5mL甘露醇溶液(50g/L)(不含鈦的試樣可以不加甘露醇溶淘，5.0mL鹽酸(5＋95)，5mL Zn－EDTA溶液、5mL六次甲基四胺溶液(400g/L)，（每加一種試劑均須混勻）。立即加入4.0mL鉻天青S溶液(0.5g/L)混勻，用水稀釋至刻度，混勻。
5、參比溶液：溶液中加1mL氟化銨溶液(5g/L)，混勻。以下按5.3.4款進(jìn)行。
6、放置20min后，將上述兩溶液分別移入2cm比色皿中，以參比溶液為參比，于分光光度計波長545nm處測量其吸光度，從工作曲線上查出鋁量。
（四）工作曲線的繪制
1、按試樣主要成分（鐵、鎳）含量分別移取適量的鐵溶液和鎳溶液置于200mL燒杯中，加5mL高氯酸，加熱蒸發(fā)至冒煙，以下按5.3.2款進(jìn)行。移取與試液相同量的溶液七份，分別置于一組50 mL容量瓶中，其中六份分別加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(5μg/mL)，以下按5.3.4款進(jìn)行；另一份按5.3.5款進(jìn)行。放置20min后，將顯色液與參比液分別移入2cm比色皿中，以參比液為參比，于分光光度計波長545nm處測量吸光度。以鋁量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。
六、分析結(jié)果的計算
按下式計算鋁的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：
式中：WA1－鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
m1－從工作曲線上查得的鋁量，μ g；
V1－移取試樣溶液的體積，mL；
V0－試樣溶液的總體積，mL；
m0－稱樣量，g。
七、允許差
實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。
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鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
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允許差
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0.05～00.100
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0.015
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＞0.10～0.50
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0.03
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＞0.50～1.00
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0.05
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